retta di taratura

Determinazione della concentrazione di metalli in un campione di concime idrosolubile commerciale tramite AAS

Determinazione della concentrazione di metalli in un campione di concime idrosolubile commerciale tramite AAS

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare, attraverso il metodo della retta di taratura, la concentrazione di ioni di diversi metalli in un campione di concime universale idrosolubile commerciale utilizzando lo spettrofotometro per AAS.

Materiali

  • spettrofotometro ad assorbimento atomico (singolo raggio)
  • matraccio da \(500 mL\) con tappo in plastica
  • 5 matracci da \(100 mL\) con tappo in plastica
  • matracci0 da \(50 mL\) con tappo in plastica
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta graduata da \(5mL\)
  • beuta da \(50-100 mL\)
  • imbuto in vetro
  • propipetta
  • guanti e occhiali

Sostanze

  • campione di integratore commerciale
  • soluzione standard di magnesio \(Mg\, 100ppm\)
  • soluzione standard di potassio \(K\, 100ppm\)
  • soluzione standard di rame \(Cu\, 100ppm\)
  • soluzione standard di ferro \(Fe\, 100ppm\)
  • soluzione standard di manganese \(Mn, 100ppm\)
  • soluzione standard di zinco \(Zn\, 100ppm\)
  • acqua distillata di grado analitico1

Procedimento

concime idrosolubile universale
  1. dopo aver etichettato 5 matracci come MgC e Mg1-Mg4 preparare, partendo dalla soluzione standard, 4 soluzioni con concentrazioni note e crescenti di magnesio2;
  2. determinare i valori di assorbanza delle soluzioni Mg1-Mg4 utilizzando acqua come bianco;
  3. diluire opportunamente il campione di integratore nel matraccio MgC e determinare il valore di assorbanza della soluzione diluita;
  4. ripetere le operazioni 1-3 per i metalli indicati nella sezione sostanze.

Quesiti

  1. Mostrare i calcoli effettuati per la preparazione delle diverse soluzioni.
  2. Disegnare le diverse rette di taratura calcolando per ciascuna l’equazione della retta e il valore \(R^{2}\).
  3. Determinare la concentrazione di ioni di ciascun metallo all’interno del campione e confrontare i risultati con quelli riportati in etichetta.

Note

  1. se non si dispone di acqua distillata di grado analitico, è importante verificare l’assenza di magnesio nell’acqua deionizzata in dotazione ↩︎
  2. le concentrazioni vengono scelte in base al range di linearità dichiarato per la lampada utilizzata; ↩︎
Determinazione della concentrazione di ioni magnesio in un campione commerciale di integratore tramite AAS

Determinazione della concentrazione di ioni magnesio in un campione commerciale di integratore tramite AAS

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare, attraverso il metodo della retta di taratura, la concentrazione di ioni magnesio \(Mg^{2+}\) in un integratore alimentare commerciale utilizzando lo spettrofotometro per AAS.

Materiali

  • spettrofotometro ad assorbimento atomico (singolo raggio)
  • matraccio da \(500 mL\) con tappo in plastica
  • 5 matracci da \(100 mL\) con tappo in plastica
  • matracci0 da \(50 mL\) con tappo in plastica
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta graduata da \(5mL\)
  • beuta da \(50-100 mL\)
  • imbuto in vetro
  • propipetta
  • guanti e occhiali

Sostanze

  • campione di integratore commerciale
  • soluzione standard di magnesio \(Mg, 100ppm\)
  • acqua distillata di grado analitico1

Procedimento

  1. dopo aver etichettato 4 matracci come C e 1-4 preparare, partendo dalla soluzione madre, 4 soluzioni rispettivamente \(2ppm\), \(3ppm\), \(4ppm\), e \(5ppm\);
  2. determinare i valori di assorbanza delle soluzioni 1-4 utilizzando acqua come bianco;
  3. diluire opportunamente il campione di integratore nel matraccio C e determinare il valore di assorbanza della soluzione diluita.

Quesiti

  1. Mostrare i calcoli effettuati per la preparazione delle soluzioni 1–4.
  2. Disegnare la retta di taratura calcolando l’equazione della retta e il valore \(R^{2}\) e determinando la concentrazione di ioni \(Mg^{2+}\) della soluzione campione esprimendola in termini di \(ppm\).

Note

  1. se non si dispone di acqua distillata di grado analitico, è importante verificare l’assenza di magnesio nell’acqua deionizzata in dotazione ↩︎
Determinazione spettrofotometrica del contenuto di acido salicilico in un farmaco

Determinazione spettrofotometrica del contenuto di acido salicilico in un farmaco

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare spettrofotometricamente, attraverso il metodo dell’aggiunta multipla, la concentrazione di acido salicilico nel farmaco Duofilm.

Materiali

  • spettrofotometro UV-visibile
  • 2 cuvette in quarzo
  • 1 matraccio da \(250mL\) con tappo
  • pipetta graduata da \(5mL\)
  • 4 matracci da \(50mL\) con tappo
  • 1 matraccio da \(1L\)
  • pipetta tarata da \(20mL\)
  • pipetta graduata da \(1000\mu L\)
  • propipetta
  • 4 pipette Pasteur
  • becher da \(250-500mL\)
  • spatola piccola
  • navicella per pesata
  • parafilm
  • bilancia analitica
  • guanti e occhiali

Sostanze

Procedimento

i passaggi in corsivo sono da svolgersi sotto cappa aspirante accesa

  1. diluire opportunamente il campione di Duofilm all’interno del matraccio da \(250mL\) utilizzando la pipetta graduata1;
  2. registrare lo spettro della soluzione diluita di Duofilm nel range \(200-400nm\) utilizzando come bianco acqua (ricordandosi di tappare la cuvetta e coprirla con parafilm2);
  3. preparare \(1L\) di una soluzione \(100ppm\) di acido salicilico e registrarne lo spettro nel range \(200-400nm\) utilizzando come bianco acqua: individuare quindi la lunghezza d’onda relativa al massimo di assorbanza3;
  4. etichettare 4 matracci da \(50 mL\) come 1–4 e inserire in ciascuno uno stesso volume della soluzione di Duofilm diluito;
  5. aggiungere ai matracci 1–4 volumi progressivi di soluzione di acido salicilico \(100ppm\) in modo da ottenere concentrazioni crescenti di quest’ultimo;
  6. registrare i valori di assorbanza delle soluzioni 1-4 utilizzando come bianco acqua.
soluzioni 1-4
etichetta indicante gli ingredienti della bibita campione
spettro della soluzione di farmaco diluita di un fattore \(100\)
spettro di una soluzione \(100ppm\) di acido salicilico
SoluzioneConcentrazione aggiunta $$ppm$$Assorbanza $$lambda =296nm$$
1\(+0\)
2
3
4

Quesiti

  1. Inserire i dati raccolti nella tabella.
  2. Disegnare il grafico ricavando l’equazione della retta risultante e il valore di intercetta sull’asse \(x\).
  3. Mostrare i calcoli relativi alla determinazione della concentrazione di acido salicilico nel campione di farmaco esprimendola in termini di \(\frac{mol}{L}\) e di \(ppm\).
  4. Confrontare il valore ottenuto con quello riportato in etichetta.

Note

  1. una prima diluizione di un fattore \(100\) permette poi di ottenere le soluzioni 1-4 con concentrazioni tali da rientrare nella linearità della legge di Lambert-Beer ↩︎
  2. come indicato dall’etichetta, il farmaco Duofilm contiene dietiletere ↩︎
  3. lo spettro registrato per l’acido salicilico mostra un massimo di assorbanza in corrispondenza di \(\lambda=296nm\) ↩︎
Determinazione spettrofotometrica del colorante E102 in una bibita commerciale

Determinazione spettrofotometrica del colorante E102 in una bibita commerciale

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare spettrofotometricamente, attraverso il metodo dell’aggiunta multipla, la concentrazione del colorante E102 (tartrazina) in una bibita commericale.

Materiali

  • spettrofotometro visibile (o UV-visibile)
  • 2 cuvette in plastica
  • 1 matraccio da \(250mL\) con tappo
  • 4 matracci da \(50mL\) con tappo
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta graduata da \(5mL\)
  • propipetta
  • 4 pipette Pasteur
  • carta da filtro
  • imbuto
  • beuta da \(100-250mL\) con tappo
  • becher da \(250-500mL\)
  • spatola piccola
  • navicella per pesata
  • bilancia analitica
  • guanti e occhiali

Sostanze

  • colorante E102 (tartrazina)
  • bibita commerciale contenente E1021 Aperitivo biondo: bevanda analcolica gassata
  • acqua deionizzata

Procedimento

  1. degassare ca \(100mL\) di bibita commerciale filtrandola all’interno della beuta;
  2. preparare \(250mL\)2 di una soluzione \(100ppm\) di colorante E102 e registrare lo spettro nel range \(400-900nm\) individuando quindi la lunghezza d’onda relativa al massimo di assorbimento3;
  3. registrare quindi lo spettro della bibita filtrata e valutare la diluizione opportuna4 per poter rientrare nel range di linearità di assorbanza \(0,2-0,8\);
  4. etichettare 4 matracci da \(50 mL\) come 1–4 e inserire in ciascuno uno stesso volume della soluzione di bibita filtrata;
  5. aggiungere ai matracci 1–4 volumi progressivi di soluzione di E102 \(100ppm\) in modo da ottenere concentrazioni crescenti del colorante all’interno delle quattro soluzioni;
  6. registrare i valori di assorbanza delle soluzioni 1-4.
soluzioni 1-4
etichetta indicante gli ingredienti della bibita campione
spettro della soluzione di bibita commerciale degassata
spettro della soluzione di E102 \(10ppm\)
SoluzioneConcentrazione aggiunta $$ppm$$Assorbanza $$lambda =484nm$$
1\(+0\)
2
3
4

Quesiti

  1. Inserire i dati raccolti nella tabella.
  2. Disegnare il grafico e ricavare l’equazione della retta risultante.
  3. Mostrare i calcoli relativi alla determinazione della concentrazione di E102 nel campione di bibita esprimendola in termini di \(\frac{mol}{L}\) e di \(ppm\).

Note

  1. nonostante l’etichetta del prodotto commerciale indichi la presenza sia di E102 che di E122, è evidente dai due spettri registrati che la bibita contenga solamente il colorante E102 (gli spettri del colorante e della bibita sono sovrapponibili) ↩︎
  2. la soluzione può essere preparata dal personale tecnico o docente e messa a disposizione per tutti i gruppi di lavoro; ↩︎
  3. il massimo di assorbimento, come evidenziato dallo spettro visibile registrato, corrisponde a \(484nm\) ↩︎
  4. la bibita filtrata è stata diluita di un fattore \(2\) prima di effettuare le aggiunte multiple ↩︎
Determinazione spettrofotometrica del colorante E131 in un collutorio commerciale

Determinazione spettrofotometrica del colorante E131 in un collutorio commerciale

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare spettrofotometricamente, attraverso il metodo dell’aggiunta standard, la concentrazione del colorante E131 (blu patentato V) ed E102 (tartrazina) in un collutorio commerciale.

Materiali

  • spettrofotometro visibile (o UV-visibile)
  • 2 cuvette in plastica
  • 1 matraccio da \(100mL\) con tappo
  • 4 matracci da \(50mL\) con tappo
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta graduata da \(20mL\)
  • propipetta
  • 4 pipette Pasteur
  • becher da \(250-500mL\)
  • becher da \(50-100mL\)
  • spatola piccola
  • navicella per pesata
  • bilancia analitica
  • guanti e occhiali

Sostanze

Procedimento

  1. registrare lo spettro UV-visibile della soluzione di E102 \(100ppm\), utilizzando acqua come bianco, nel range \(350-900nm\) e individuare la lunghezza d’onda relativa al massimo di assorbimento2;
  2. etichettare 4 matracci come 1–4 e, per diluizione, preparare 4 soluzioni di E102 con concentrazioni crescenti comprese tra \(5-15ppm\);
  3. registrare i valori di assorbanza a \(425nm\) per le soluzioni 1–4, utilizzando acqua come bianco, e disegnare la retta di taratura;
  4. registrare lo spettro UV-visibile della soluzione di E131 \(100ppm\), utilizzando acqua come bianco, nel range \(350-900nm\) e individuare la lunghezza d’onda relativa al massimo di assorbimento per il colorante E1313;
  5. diluire opportunamente la soluzione di E131 \(100ppm\) e registrare il valore di assorbanza a \(425nm\), utilizzando acqua come bianco, determinando così l’esatta concentrazione dei due coloranti E131 ed E102 nella soluzione di E131 \(100ppm\);
  6. registrare lo spettro UV-visibile del collutorio commerciale nella regione \(350-900nm\) utilizzando acqua come bianco;
  7. etichettare 4 matracci da \(50 mL\) come 5–8 e inserire in ciascuno uno stesso volume della collutorio (valutare la diluizione in base allo spettro registrato nel passaggio precedente);
  8. aggiungere ai matracci 5–8 volumi progressivi di soluzione di E131 \(100ppm\) in modo da ottenere concentrazioni crescenti del colorante all’interno delle quattro soluzioni;
  9. portare a volume i matracci 5–8 con acqua deionizzata;
  10. registrare i valori di assorbanza delle soluzioni 5-8 a \(425nm\) e a \(640nm\)4 utilizzando acqua come bianco.
collutorio commerciale (il codice Cl42051 corrisponde al colorante E131)
spettro della soluzione (106ppm) di colorante E131
spettro di una soluzione di collutorio diluita di un fattore 10
SoluzioneConcentrazione aggiunta $$ppm$$Assorbanza $$\lambda =640nm$$Assorbanza $$\lambda =425nm$$
1
2
3
4

Quesiti

  1. Disegnare la retta di taratura ottenuta nel passaggio 3 della procedura.
  2. Mostrare i calcoli per la determinazione della concentrazione dei coloranti E131 ed E102 nella soluzione iniziale di colorante E131 soluzione \(100ppm\).
  3. Inserire i dati relativi di assorbanza e concentrazione nella tabella delle aggiunte standard.
  4. Disegnare il grafico assorbanza (\(y\)) concentrazione aggiunta di E131 \( x \).
  5. Ricavare l’equazione della retta e trovare il punto di intersezione della retta con l’asse \( x \).
  6. Disegnare il grafico assorbanza (\(y\)) concentrazione aggiunta di E102 \( x \).
  7. Ricavare l’equazione della retta e trovare il punto di intersezione della retta con l’asse \( x \).
  8. Mostrare i calcoli relativi alla determinazione della concentrazione di E131 e di E102 nel campione di collutorio esprimendola in termini di \(\frac{mol}{L}\) e di \(ppm\).

Note

  1. il colorante alimentare disponibile commercialmente contiene sia E131 che E102 (come è evidente anche dallo spettro registrato) ↩︎
  2. il massimo di assorbanza per il colorante E102 (tartrazina) corrisponde a \(425nm\) ↩︎
  3. il massimo di assorbanza per il colorante E131 (blu patentato V) corrisponde a \(640nm\) ↩︎
  4. è importante effettuare le misure di assorbanza ad una lunghezza d’onda per poi ripeterle cambiando lunghezza d’onda ↩︎
Determinazione della concentrazione di ioni calcio in un campione acqua commerciale tramite AAS

Determinazione della concentrazione di ioni calcio in un campione acqua commerciale tramite AAS

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare, attraverso il metodo della retta di taratura, la concentrazione di ioni calcio \(Ca^{2+}\) utilizzando lo spettrofotometro per AAS.

Materiali

  • spettrofotometro ad assorbimento atomico (singolo raggio)
  • matraccio da \(500 mL\) con tappo in plastica
  • 5 matracci da \(100 mL\) con tappo in plastica
  • matracci0 da \(50 mL\) con tappo in plastica
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta graduata da \(5mL\)
  • beuta da \(50-100 mL\)
  • imbuto in vetro
  • propipetta
  • guanti e occhiali

Sostanze

  • campione di acqua commerciale
  • soluzione standard di calcio \(Ca\, 100ppm\)
  • acido cloridrico \(HCl\) \(2M\)
  • acqua distillata di grado analitico1

Procedimento

  1. pulire accuratamente tutta la vetreria con piccoli volumi di acido cloridrico e risciacquare con acqua;
  2. dopo aver etichettato i 4 matracci come C e 1-4 preparare, partendo dalla soluzione madre, 4 soluzioni rispettivamente \(2ppm\), \(3ppm\), \(4ppm\), e \(5ppm\);
  3. effettuare il check dello strumento ottimizzandone le condizioni, controllandone le prestazioni e scegliendo opportunamente la lunghezza d’onda di lavoro2;
  4. determinare i valori di assorbanza delle soluzioni 1-4 utilizzando acqua come bianco;
  5. diluire opportunamente il campione nel matraccio C e determinare il valore di assorbanza della soluzione diluita.
pulizia della strumentazione con acido cloridrico
determinazione dei valori di assorbanza

Quesiti

  1. Mostrare i calcoli effettuati per la preparazione delle soluzioni 1-4.
  2. Disegnare la retta di taratura calcolando l’equazione della retta e il valore \(R^{2}\) di e determinando la concentrazione di ioni \(Ca^{2+}\) nella soluzione campione esprimendola in termini di \(ppm\).

Note

  1. se non si dispone di acqua distillata di grado analitico, è importante verificare l’assenza di calcio nell’acqua deionizzata in dotazione ↩︎
  2. per l’esperienza è stata impiegata una lunghezza d’onda di \(422,7nm\) ↩︎
Determinazione spettrofotometrica della concentrazione di paracetamolo nella tachipirina

Determinazione spettrofotometrica della concentrazione di paracetamolo nella tachipirina

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare spettrofotometricamente, attraverso il metodo dell’aggiunta multipla, la concentrazione di paracetamolo ini un campione commerciale di tachipirina sciroppo.

Materiali

  • spettrofotometro visibile (o UV-visibile)
  • 2 cuvette in quarzo
  • 4 matracci da \(250mL\) con tappo
  • 1 matraccio da \(1L\) con tappo
  • 1 matraccio da \(50mL\) con tappo
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta tarata da \(10mL\)
  • 8 provette da \(10-20mL\) con tappo
  • propipetta
  • 3 pipette Pasteur
  • guanti e occhiali

Sostanze

  • tachipirina sciroppo (\(120 g / 5 mL\))
  • paracetamolo
  • acqua deionizzata

Procedimento

Parte 1: preparazione della retta di taratura

  1. preparare all’interno del matraccio da \(1L\) una soluzione di paracetamolo \(100ppm\)1;
  2. etichettare 4 matracci da \(250 mL\) come 1, 2, 3, 4;
  3. diluire la soluzione preparata nel punto 1 nei matracci 1-4 in modo da ottenere quattro soluzioni con concentrazioni comprese tra \(2-12ppm\);
  4. registrare lo spettro di assorbimento di una delle 5 soluzioni impostando un range di lunghezza d’onda di \(200-400nm\);
  5. individuare il massimo di assorbimento e registrare quindi i valori di assorbanza delle soluzioni 1-4 utilizzando acqua deionizzata come bianco;
  6. diluire opportunamente il campione commerciale di tachipirina fino a registrare un suo valore di assorbanza compreso nel range \(0,2-0,8\);
preparazione delle soluzionio 1-4
registrazione dello spettro di assorbimento del paracetamolo
spettro di assorbimento della soluzione di paracetamolo \(5ppm\)
SoluzioneConcentrazione $$ppm$$Assorbanza $$\lambda =243nm$$
B
1
2
3
4
campione diluito

Quesiti

  1. Inserire i valori sperimentali di assorbanza nella tabella.
  2. Disegnare la retta di taratura e calcolare l’equazione della retta.
  3. Mostrare i calcoli relativi alla determinazione della concentrazione di paracetamolo nel campione di tachipirina sciroppo esprimendola in termini di \(\frac{mol}{L}\)2 e di \(ppm\). Confrontare quindi il dato ottenuto con quello riportato sulla confezione del prodotto commerciale3.

Note

  1. l’operazione può essere svolta dal personale tecnico o docente per poi mettere a disposizione la soluzione \(100ppm\) per gli studenti ↩︎
  2. \(MM_{paracetamolo}=151,16\frac{g}{mol}\) ↩︎
  3. il prodotto commerciale riporta una concentrazione di paracetamolo di \(120mg\) su \(5mL\) mentre sperimentalmente si determinano \(127-129mg\) su \(5mL\) ↩︎
Determinazione della concentrazione di una soluzione incognita di rame solfato attraverso AAS

Determinazione della concentrazione di una soluzione incognita di rame solfato attraverso AAS

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare, attraverso il metodo della retta di taratura, la concentrazione di una soluzione incognita di rame solfato \(CuSO_{4}\) utilizzando lo spettrofotometro per AAS.

Materiali

  • spettrofotometro ad assorbimento atomico (singolo raggio)
  • matraccio da \(500 mL\) con tappo in plastica
  • 4 matracci da \(100 mL\) con tappo in plastica
  • pipetta graduata da \(10mL\)
  • pipetta graduata da \(5mL\)
  • propipetta
  • guanti e occhiali

Sostanze

  • rame solfato \(CuSO_{4}\) anidro
  • rame solfato soluzione incognita1
  • acqua deionizzata

Procedimento

  1. preparare all’interno del matraccio da \(500 mL\) una soluzione di rame solfato con concentrazione \(160 ppm\);
  2. dopo aver etichettato i 4 matracci come 1-4 preparare, partendo dalla soluzione madre, 4 soluzioni rispettivamente \(4ppm\), \(8ppm\), \(12ppm\), e \(16ppm\);
  3. effettuare il check dello strumento ottimizzandone le condizioni, controllandone le prestazioni e scegliendo opportunamente la lunghezza d’onda di lavoro;
  4. determinare i valori di assorbanza delle soluzioni 1-4 utilizzando acqua deionizzata come bianco;
  5. determinare il valore di assorbanza della soluzione incognita.
preparazione delle soluzioni
determinazione dei valori di assorbanza

Quesiti

  1. Mostrare i calcoli effettuati per la preparazione delle soluzioni 1-4.
  2. Disegnare la retta di taratura calcolando l’equazione della retta e il valore \(R^{2}\) di e determinando la concentrazione della soluzione incognita.

Note

  1. la soluzione di rame solfato \(CuSO_{4}\) con concentrazione incognita viene preparata dal docente o dal personale tecnico e può avere una concentrazione compresa tra \(4ppm-16ppm\) ↩︎
Determinazione della prolina presente in vini bianchi

Determinazione della prolina presente in vini bianchi

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare spettrofotometricamente, attraverso il metodo della retta di taratura, la concentrazione di prolina in campioni di vini bianchi attraverso la reazione di quest’ultima con ninidrina secondo la reazione

Materiali

  • spettrofotometro visibile (o UV-visibile)
  • 2 cuvette in quarzo
  • cristallizzatore
  • piastra riscaldante e agitatrice
  • matraccio da \(100mL\) con tappo
  • matracci da \(10mL\) con tappo
  • pipetta graduata da \(1mL\)
  • pipetta tarata da \(2mL\)
  • 8 provette da \(10-20mL\) con tappo
  • propipetta
  • 4 pipette Pasteur
  • guanti e occhiali

Sostanze

l’acido formico e le soluzioni di ninidrina sono da maneggiare sotto cappa aspirante
  • ninidrina \(3\%\) in glicole etilenico monometiletere (2-metossietanolo)1
  • vino bianco fermo o frizzante
  • acido formico \(HCOH\) \(85\%\)
  • prolina standard \(100\frac{mg}{L}\)
  • miscela isopropanolo/acqua \(50\%\)
  • acqua deionizzata

Procedimento

Parte 1: preparazione della retta di taratura

  1. etichettare 5 matracci da \(100 mL\) come 1, 2, 3, 4 e 5;
  2. introdurre nei 5 matracci rispettivamente \(10mL\), \(20mL\), \(30mL\), \(40mL\), e \(50mL\) di soluzione di prolina standard e portarli quindi a volume con acqua
  3. prelevare da ciascuno dei matracci \(0,5mL\) di soluzione ed introdurli nelle provette (preventivamente etichettate 1–5), aggiungere invece \(0,5mL\) di acqua ad una sesta provetta etichettata come B;
  4. aggiungere a ciascuna provetta \(0,5mL\) di acido formico e \(2,0mL\) di ninidrina;
  5. tappare le provette e metterle a bagnomaria bollente per 15 minuti;
  6. trasferire il contenuto di ciascuna provetta in un matraccio da \(10mL\) e portare a volume con la soluzione isopropanolo/acqua \(50\%\);
  7. registrare lo spettro di assorbimento delle 5 soluzioni 1–5 contro il bianco B a \(\lambda =517nm\) 1–5 entro 30 minuti dal bagnomaria;
preparazione della soluzione standard di prolina
preparazione delle soluzioni 1–5
determinazione dei valori di assorbanza

Parte 2: analisi del campione

  1. nel caso di campioni di vini bianchi frizzanti, procedere al degasamento tramite riscaldamento e filtrazione;
  2. diluire il campione di un fattore \(\frac{1}{10}-\frac{1}{15}\)
  3. prelevare \(0,5mL\) di campione diluito e procedere come per i passaggi 3-6 relativi alla preparazione della retta di taratura
SoluzioneConcentrazione $$ppm$$Assorbanza $$\lambda =517nm$$
B
1
2
3
4
5
campione

Quesiti

  1. Inserire i dati raccolti nella tabella.
  2. Disegnare la retta di taratura e calcolare l’equazione della retta.
  3. Mostrare i calcoli relativi alla determinazione della concentrazione del campione incognito esprimendola in termini di \(\frac{mol}{L}\) e di \(ppm\).

Note

  1. è importante che la soluzione di ninidrina venga preparata poco prima dell’analisi (massimo un paio d’ore) ↩︎
Determinazione spettrofotometrica della concentrazione di una soluzione contenente rame solfato

Determinazione spettrofotometrica della concentrazione di una soluzione contenente rame solfato

laboratoriopertutti

Scopo

Determinare spettrofotometricamente la concentrazione di rame solfato in una soluzione incognita.

Costruire una retta di taratura per soluzioni a diverse concentrazioni di rame solfato \(CuSO_{4}\).

Materiali

  • spettrofotometro visibile (o UV-visibile)
  • 2 cuvette
  • matraccio da \(250mL\) con tappo
  • 4 matracci da \(50mL\) con relativi tappi
  • 1 pipetta graduata da \(20mL\)
  • 1 pipetta graduata da \(10mL\)
  • propipetta
  • 5 pipette pasteur
  • 1 becher da \(250mL\)
  • pennarello vetroscrivibile
  • guanti

Sostanze

  • rame solfato pentaidrato \(CuSO_{4}\times 5H_{2}O\)
  • acqua deionizzata

Procedimento

Parte 1

  1. preparare nel matraccio da \(250mL\) una soluzione \(0,05M\) di rame solfato;
  2. per diluizione della soluzione precedente, preparare nei tre matracci da \(50mL\), tre soluzioni di rame solfato a concentrazione \(0,04M\), \(0,03M\) e \(0,02M\);
  3. consegnare il quarto matraccio da \(50mL\) al docente che preparerà la soluzione incognita di solfato di rame;
  4. etichettare le cinque soluzioni nei matracci come \(0,05M\), \(0,04M\), \(0,03M\), \(0,02M\) e \(incognito\);

Parte 2

  1. riempire due cuvette con acqua deionizzata e impostare la base-line con lo spettrofotometro;
  2. registrare lo spettro di assorbimento della soluzione \(0,05M\) impostando il range da \(400nm\) a \(900nm\);
  3. individuare il picco di massimo assorbimento \(807nm\);
  4. verificare che il picco di massimo assorbimento corrisponda ad un’assorbanza compresa tra \(0,2-0,8\);
spettro di assorbimento della soluzione di \(CuSO_{4}\) \(0,05 M\)

Parte 3

  1. registrare i valori di assorbanza per le soluzioni \(0,05M\), \(0,04M\), \(0,03M\), \(0,02M\) e \(incognito\) impostando la lunghezza d’onda a \(807nm\);
  2. inserire i dati nella tabella;
  3. disegnare la retta di taratura e calcolare l’equazione della retta;
  4. determinare la concentrazione della soluzione incognita.
ConcentrazioneAssorbanza
\(0,05M\)\(0,586\)
\(0,04M\)\(0,500\)
\(0,03M\)\(0,378\)
\(0,02M\)\(0,254\)