Titolazione dell'acqua ossigenata Analitica Laboratoriopertutti

Scopo

Determinare la concentrazione di una soluzione commerciale di acqua ossigenata per via permanganometrica sfruttando la reazione $$2MnO_{4}^{-}+5H_{2}O_{2}+6H^{+} \to 2Mn^{2+}+5O_{2}+8H_{2}O$$ ed esprimere la concentrazione della soluzione in termini di $\% m/V$ e di volumi di ossigeno $O_{2}$¹.

Materiali

beuta da $250 mL$
buretta oscurata da $50 mL$
cilindro da $20-25 mL$
1 pipetta tarata da $10-20 mL$
1 matraccio da $250 mL$
piastra agitatrice
ancoretta magnetica
guanti e occhiali

Sostanze

potassio permanganato $KMnO_{4}$ 0,1 N soluzione standard
acqua ossigenata $H_{2}O_{2}$ commerciale ($3-10\%$)
acido solforico $H_{2}SO_{4}$ $4M$
potassio idrossido $KOH$ $1M$ in etanolo
acqua deionizzata

Procedimento

utilizzando la pipetta e il matraccio a disposizione, diluire opportunamente il campione di acqua ossigenata;
aggiungere alla beuta un volume di soluzione diluita di campione tale da essere titolabile con $20-30 mL$ di potassio permanganato $0,1N$ e $20 mL$ di acido solforico $4M$;
avvinare e riempire la buretta con la soluzione di potassio permanganato²;
aggiungere alla beuta $1-2mL$ di potassio permanganato prelevandoli dalla buretta precedentemente azzerata (la soluzione assume una colorazione viola);
scaldare pochissimo³ la soluzione nella beuta fino a decolorazione;
pegnere il riscaldamento e titolare la soluzione fino a viraggio verso una colorazione viola-rosellino (deve permanere per almeno $30 \, secondi$) facendo così avvenire la reazione redox in ambiente acido $$2{\color{Orchid} M}{\color{Orchid} n}{\color{Orchid} O}_{{\color{Orchid} 4}}^{{\color{Orchid} -}}+5C_{2}O_{4}^{2-}+16H^{+} \to 2Mn^{2+}+10CO_{2}+8H_{2}O$$
svuotare e sciacquare la beuta seguendo le disposizioni previste per i metalli pesanti;
ripetere le operazioni precedenti in modo da ottenere complessivamente 3 valori di volume di potassio permanganato;
lavare accuratamente la buretta con acqua avendo cura di smontare il rubinetto per rimuovere eventuali tracce di potassio permanganato.

*soluzione di perossido di idrogeno ad uso sanitario (concentrazione $3,6\%$)*

*titolazione della soluzione con potassio permanganato*

Quesiti

Mostrare il procedimento di bilanciamento della reazione con il metodo delle semireazioni.
Mostrare i calcoli relativi alla determinazione della molarità della soluzione di acqua ossigenata.
Esprimere il risultato in termini di concentrazione $\% m/V$ e di volumi di ossigeno $O_{2}$.

Note

la concentrazione di una soluzione di acqua ossigenata è spesso espressa in termini di volumi di ossigeno $O_{2}$ liberati a STP ($p=1atm$ e $T=0^{\circ}C$) da un volume unitario della soluzione attraverso la reazione spontanea $$2H_{2}O_{2}\to 2H_{2}O+O_{2}$$ ↩︎
se dovessero permanere delle bolle d’aria all’interno del volume della buretta potrebbe essere necessario prelavare quest’ultima con una soluzione alcolica di idrossido di potassio $KOH$ $1M$ ↩︎
la reazione $$2MnO_{4}^{-}+5H_{2}O_{2}+6H^{+} \to 2Mn^{2+}+5O_{2}+8H_{2}O$$ è piuttosto lenta e catalizzata dallo stesso ione $Mn^{2+}$: nel caso della titolazione di acqua ossigenata è consigliato scaldare pochissimo la soluzione di analita prima della titolazione (in alternativa si aspettare qualche minuto dopo l’aggiunta dei primi $2-3mL$ di titolante perché si formi la specie $Mn^{2+}$) ↩︎